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本文是学习GB-T 33067-2016 中温钯系脱氧剂化学成分分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了中温钯系脱氧剂化学成分分析方法。
本标准适用于中温钯系脱氧剂中钯、镁、铁、氯质量分数的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
本标准离子色谱法所用水为电阻率值不小于18 MQ ·cm
的纯水，其他所用试剂和水在没有注明 要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682
中规定的二级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要
求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。
按GB/T 6679 中的规定取得。
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g,继续
研细至试样全部通过150μm 试验筛(按照GB/T 6003.1 中 R40/3
系列),置于称量瓶中，于105℃干燥
至恒量，取出放入干燥器内，冷却至室温，备用。
GB/T 33067—2016
5.1.4 氧化镧溶液：100 mg/mL。
称取10 g 氧化镧，加20 mL 盐酸，加热使之完全溶解，稀释至100 mL, 备用。
称取约0.1 g 试样(见4.2),精确至0.0001 g,置于100 mL
烧杯中，在通风橱内，加4 mL 高氯酸、 8mL
硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸)至试料溶解成完全透明状。取下烧杯，冷却至室温，
移入100 mL 容量瓶中，用少量水冲洗烧杯数次，将洗液一起并入100 mL
容量瓶中，加入1 mL 氧化镧
溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
称取约0.1 g 试样(见4.2),精确至0.0001 g,置于100 mL
烧杯中，在通风橱内，加4 mL 高氯酸、 8mL
硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸)至试料溶解成完全透明状。取下烧杯，冷却至室温，
移入100 mL 容量瓶中，用少量水冲洗烧杯数次，将洗液一起并入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。
称取约0.5 g 试样(见4.2),精确至0.0001 g,置于150 mL 烧杯中，加水约60 mL,
盖上表面皿，在 可调电炉上加热至微沸，并保持30
min,用不含氯化物的双层慢速滤纸(用煮沸5 min 的纯水以倾泻法
洗涤滤纸10遍，下同)以倾泻法将浸取液滤入100 mL 容量瓶中，再加水约60 mL,
盖上表面皿，在可调 电炉上加热至微沸，并保持30 min,
以倾泻法将浸取液滤入上述100 mL 容量瓶中，用热水将烧杯中沉
淀移到滤纸上，再用适量热水充分洗涤，待滤液冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长244.8 nm
处，测定试料溶液中的钯，用工作曲
线法定量。加入消电离剂氧化镧消除钯基态原子的电离。
8.2.4 氧化镧溶液：100 mg/mL。
GB/T 33067—2016
称取10 g 氧化镧，加20 mL 盐酸，加热使之完全溶解，稀释至100 mL, 备用。
8.2.5 钯标准溶液：1 mg/mL。
8.2.6 钯标准溶液：100 μg/mL。
量取10.00 mL 钯标准溶液(见8.2.5),置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
原子吸收分光光度计：附有钯空心阴极灯。
取 5 只 1 0 0 mL 容量瓶，分别加入钯标准溶液(见8.2.6)0 mL 、0.50 mL
、1.00 mL 、2.00 mL、
3.00mL 。 在每个容量瓶中，各加1 mL 氧化镧溶液、4 mL
硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入钯标准溶液的空白溶液调零，于波长244.8
nm 处 测
定溶液的吸光度。
以上述溶液中钯的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；
或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
按8.4.1中第二段的规定测定试料溶液(A)
的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出
被测溶液中钯的浓度。
钯的质量分数i,
式中：
按式(1)计算：
|
|
|
|---|
c——
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中钯的浓度，单位为微克每毫升
(μg/mL);
m—— 试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3 nm
处，测定试料溶液中的铁，用工作曲
线法定量。
9.2.3 铁标准溶液：0.1 mg/mL。
GB/T 33067—2016
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。
取5只100 mL 容量瓶，分别加入铁标准溶液0 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、1.50
mL 、2.00 mL。在每个
容量瓶中，各加入4 mL 硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3
nm 处 测
定溶液的吸光度。
以上述溶液中铁的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；
或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
按9.4.1中第二段的规定测定试料溶液(B)
的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出
被测溶液中铁的浓度。
铁的质量分数w2, 按式(2)计算：
style="width:3.46668in;height:0.64658in" /> (2)
式中：
c—
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升
(μg/mL);
m—— 试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。
用电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氩气，于波长279.553 nm
处，测定试料溶液中的镁，用工
作曲线法定量。
10.2.1 高氯酸：优级纯。
10.2.2 硫酸溶液：1+1。
10.2.3 镁标准溶液：0.1 mg/mL。
10.2.4 镁标准溶液：10μg/mL。
量取10.00 mL 镁标准溶液(见10.2.3),置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
电感耦合等离子发射光谱仪。
GB/T 33067—2016
10.4.1 标准曲线的绘制
取 5 只 1 0 0 mL 容量瓶，分别加入镁标准溶液(见10.2.4)0 mL 、0.50 mL
、1.00 mL 、1.50 mL、
2.00mL, 在每个容量瓶中，各加入4 mL 硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火焰，以不加入镁标准溶液的空白溶液调零，于波长
279.553nm 处测定溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中镁的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，镁的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工
作曲线。
10.4.2 测 定
按10.4. 1中第二段的规定测定试料溶液(B)
中镁的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液
中镁的浓度。
镁的质量分数3,按式(3)计算：
式中：
style="width:3.48666in;height:0.63902in" />
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(3)
c——
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升
(μg/mL);
m—— 试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.002%。
根据样品中各种离子对离子交换树脂相互亲和力的不同，在分离柱被分离成不连续的谱带，并依次
被洗脱，将待测离子在色谱柱中的洗脱时间与对应的已知浓度的标准溶液的保留时间和峰面积进行比
较，从而确定待测离子的准确数值。
11.2.1 氯标准溶液：0.1 mg/mL。
11.2.2 氯标准溶液：10μg/mL。
量取氯标准溶液(见11.2.1)10 mL, 移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
离子色谱仪。
11.4.1 工作曲线的绘制
量取氯标准溶液(见11.2.2)0 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00
mL,其 相 当 于 含 氯 0 μg、
style="width:3.1067in" />GB/T 33067—2016
20μg 、40 μg 、60μg 、80μg,分别置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
按照离子色谱操作规程开机，进行数据采集，待离子色谱基线平稳后，用微型注射器进样分析。
以上述标准溶液中已知氯的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，各个标准样中对应峰的峰面积为
纵坐标，绘制工作曲线。
11.4.2 测 定
按11.4. 1中第二段的规定测定试料溶液(C)
中氯的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液
中氯的浓度。
当样品中氯的质量分数在0.001%～0.01%时，直接进样进行分析。当氯的质量分数大于0.01%
时，量取一定量的试样溶液，使其相应的氯质量在20 μg～80μg, 置于100 mL
容量瓶中，加水稀释至刻
度，摇匀后进样分析。测定试样中氯的峰面积。
从工作曲线查出被测溶液中氯的浓度。
氯的质量分数 ，按式(4)计算：
式 中 ：
style="width:3.48006in;height:0.62582in" />
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4)
c— 从工作曲线上查得的氯浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
m—— 试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于20%。
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